多晶硅铸锭的硅锭处理和退火降温

(一)硅锭处理   硅锭从炉内取出时,最好连护板和底板一起取出,等到温度缓慢冷却后才拆下护板,以免降温过快造成硅锭开裂。拆下护板后,先要对硅锭进行生产记录。

多晶硅铸锭的硅锭处理和退火降温

(一)硅锭处理

 

  硅锭从炉内取出时,最好连护板和底板一起取出,等到温度缓慢冷却后才拆下护板,以免降温过快造成硅锭开裂。拆下护板后,先要对硅锭进行生产记录。

 

  硅锭的数据记录

 

  对每个硅锭要进行如下数据记录:

 

  拍照,并要做好方向标示,标示方向时,对于每个硅锭的炉号、在炉内的位置(指一炉四锭的炉子,单锭炉不必),生产批号和实践,记录人姓名。

 

  测量硅锭的尺寸,包括12个边的边长和四侧的中央高度;

 

  称重量;

 

  如果硅锭有异常,要记录异常现象。如裂缝的长度和方位,顶部有隆起的话,隆起的面积、尺寸和方位;有可能的话尽量拍照。

 

  硅锭的数据是生产质量考核的重要依据。此外,硅锭的数据对于生产工艺的分析、质量提高、工艺改进都有重要的作用,所以应当妥善归档保存。

 

  硅锭的后续处理

 

  以前,铸锭完成后的硅锭直接去开方机进行开方。但现在,由于成本的要求,每个铸锭厂家都希望将开方后的边皮料和顶皮料再进行回收利用。由于边皮料和顶皮料的回收利用需要清洗,因此,有些工作需要在开方前进行。

 

  首先,对硅锭进行喷砂处理,六个面均要喷掉1~5毫米厚。尤其是顶面,要喷掉的厚些。这是因为坩埚内表面有氮化硅涂层,这些涂层在铸锭的过程中部分氮化硅粉会渗透到凝固的硅锭表面,因此,要将其去除。而在硅锭的顶面,常常会有脱落的氮化硅涂层,而且在整个铸锭过程中,由于石墨加热体的挥发,会使部分碳进入硅液表面,形成碳化硅。无论是氮化硅还是碳化硅,硬度都比硅要高出很多,这样就形成了硅中所谓的“硬质点”,因此,在硅锭未开方之前采用喷砂的方式对表面去除,是消除这些硬质点的一个比较简单的办法。一旦开方后,形成了边皮料,喷砂的工艺就比较麻烦了,可能只能用砂轮来去除了。而经过喷砂处理后的硅锭在开方的时候,也比较不容易发生断线的现象。

 

  如果是冶金法多晶硅或者回收料,因为杂质在顶部可能较厚,可以采用带锯将硅锭的最顶部切除,切除的厚度大约在15 mm左右。

 

  经过喷砂过后的硅锭可以送去开方机,开方后,经过清洗,对小硅锭根据测量的电阻率值和少子寿命,根据数据进行划线和截断。截断后的硅方再进行研磨倒角,目的是去除硅方表面在开方时形成的损伤层。

 

  清洗后即可包装,或送切片车间了。

 

  截断下来的硅料清洗后可以重复铸锭使用。

 

  边皮料和顶皮料经过清洗后,不能直接铸锭或与原生料进行掺料铸锭,必须进行再次熔炼提纯后,才能铸锭或者与原生多晶硅掺料铸锭。这是由于皮料里面的氮化硅或者碳化硅过多所致,这些杂质用酸洗的方法无法去除,只有熔炼提纯工艺才能去除。

 

  (二)退火降温

 

  退火指提供一个环境使硅锭的温度以一个缓慢的速度趋于一致,并保持一段时间。退火可以消除硅锭内部的应力,还能把长晶过程中存在的位错等缺陷给与一定程度的消除,使得晶体不容易碎裂。即便长晶很顺利,退火不当也会造成硅锭的破裂。对于下一步要进行切片用的铸锭来说,破裂就等于废品。如果仅仅是提纯而不需要铸锭,一个完整的硅锭也比破裂的规定便于处理,如去顶部和边皮等。因此,退火过程绝对不能忽视,不能因为长晶已经完成,到这个时候就大意处理。

 

  长晶完成后,由于顶部温度较高,因此,需要保持温度慢慢降温。通常,使功率从结晶时的功率按照一个很定的速率下降,同时,将保温体下降,在保温体降到底时,功率也降到最低值。

 

  退火温度有不同的说法。有的在1300 ℃进行保温,这是所谓的高温退火;有的在1100 ℃左右退火,称为低温退火。

 

  最佳的退火温度有争议。通常认为应当是长晶完成时,硅锭顶部和底部的温度的中间值,这个说法虽然看起来有道理,但是,还要考虑硅从冷态升温到退火温度,和从热态降温到退火温度,所承受的热应力是不同的。冷态升温,热应力似乎更大一些,从这个角度来说,退火温度应当在1100 ℃左右比较合适。

 

  退火时间根据理论和经验,在3-4小时,之后,在退火温度下再保温3小时左右,之后,就可以进行有补充加热的自然降温了。

 

  所谓有补充加热的自然降温阶段,先使硅锭在保温体内部进行缓慢降温,而且加热体也应当给少量的温度,使得温度不要降得太快。在温度到900 ℃以后,则可以关闭功率,使其完全进行自然降温。

 

  通常认为温度到400 ℃以下,可以打开炉子,然后到100 ℃左右将坩埚连护板取出,但要放在密闭无风的房间里,等到12小时以上,才能拆下护板和坩埚。

 

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